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蜂蜜寡糖专用萃取小柱使用方法
作者:管理员    发布于:2016-07-20 16:34:17    文字:【】【】【
摘要:蜂蜜寡糖专用萃取小柱使用方法

固相萃取仪检测蜂蜜寡糖的小柱使用方法,寡糖:取本品2g,置烧杯中,加入10ml水溶解后,缓缓加至活性炭固相萃取柱(在固相萃取空柱管底部塞人一个筛板, 压紧 ,置固相萃取装置上称取硅藻土0.2g,加水适量混匀,用吸管加至固相萃取柱管中,自然沉降形成3mm厚的硅藻土层,打开真空泵吸引,称取活性炭0.5g加10ml水搅拌,混 匀,用吸管加人,在真空泵的吸引下使活性炭沉降,当水面接近活性炭层面时,再次注入0.2g用水混匀的硅藻土,在真空泵的吸引下,以1秒/滴的速度用25ml的水预洗,当液面到达柱面上2mm时关掉活塞,再压入上筛板,备用)中,打开活塞,在真空泵的吸引下,使溶液通过柱子,待液面下降到柱面以上2mm时 ,用7%乙醇25ml洗脱,弃去洗脱液。再用50%乙醇10ml洗脱,收集洗脱液,置65°C水浴中减压 浓缩至干,残渣加30%乙醇ltnl使溶解,作为供试品溶液。另取麦芽五糖对照品,加30 %乙醇制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0512)试验,吸取供试品溶液与对照品溶液各3M1,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以正丙醇-水-三乙胺(60:30:0.7)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以苯胺-二苯胺-憐酸的混合溶液(取二苯胺 lg,苯胺1ml,磷酸5ml,加丙醇至50ml,混匀),加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品相应位置的下方,应不得显斑点。
色谱条件与系统适用性试验  以Prevail Carbohyrate ES为色谱柱,以乙腈-水 (75:25)为流动相;示差折光检测器检测。理论板数按果糖峰计算应不低于2000。蜂蜜寡糖专用萃取小柱比一般其他小柱都要贵一些,它是有三层复合柱

脚注信息
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